淺談液相色譜柱的“峰拖尾”故障解除
點(diǎn)擊次數(shù)：1923 更新時(shí)間：2020-04-02
液相色譜柱空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭是兩端螺紋組件，采用低死體積結(jié)構(gòu)。中間放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積，提高色譜柱柱效。在安裝色譜柱時(shí)，連接管通過(guò)空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底，然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過(guò)壓環(huán)后露出的管長(zhǎng)度應(yīng)嚴(yán)格控制在固定尺寸)。
液相色譜柱出現(xiàn)“峰拖尾”現(xiàn)象是為何？一起來(lái)看看：
1.篩板阻塞
解決：反沖液相色譜柱；更換進(jìn)口篩板；更換液相色譜柱。
2.液相色譜柱塌陷
解決：填充液相色譜柱。
3.干擾峰
解決：使用更長(zhǎng)的液相色譜柱；改變流動(dòng)相或更換液相色譜柱。
4.流動(dòng)相PH選擇錯(cuò)誤
解決：調(diào)整PH值。對(duì)于堿性化合物，低PH值更有利于得到對(duì)稱(chēng)峰。
5.樣品與填料表面的溶化點(diǎn)發(fā)生反應(yīng)圖
解決：加入離子對(duì)試劑或堿性揮發(fā)性修飾劑；更改液相色譜柱。
液相色譜柱的正相柱多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無(wú)定型和球型兩種，其顆粒直徑在3-10μm的范圍內(nèi)。另一類(lèi)正相填料是硅膠表面鍵合—CN，-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。反相柱是以硅膠為基質(zhì)，在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無(wú)定型和球型之分。常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等，其顆粒粒徑在3-10μm之間。
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