固相萃取的簡要過程及操作步驟說明
點擊次數:1582 更新時間:2019-06-25
固相萃取是近年發(fā)展起來一種樣品預處理技術,由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發(fā)展而來,主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預處理過程,操作簡單、省時、省力。廣泛的應用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領域。
簡要過程
1.一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑;
2.吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,其他干擾物通過吸附劑;
3.用適當的溶劑淋洗吸附劑,使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上;
4.純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。
操作步驟
針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質),操作稍有不同。
1.填料保留目標化合物
活化----除去小柱內的雜質并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----zui大程度除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質
固相萃取操作一般有三步:
活化--除去柱子內的雜質并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣--將樣品轉移入柱,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,雜質被保留在柱上,
故此步驟要開始收集
洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農殘分析中去除色素。