日本島津GL ODS2 ODS3 ODS4原裝液相色譜柱柱頭被污染了怎么辦？
點(diǎn)擊次數(shù)：806 更新時(shí)間：2022-02-21
色譜柱技術(shù)包括填料技術(shù)和裝柱技術(shù)，填料技術(shù)自不待言，填料的好壞對(duì)色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術(shù)也沒有想象中的這么簡(jiǎn)單，不同固定相、不同粒徑、不同柱管內(nèi)徑和長(zhǎng)度，裝柱工藝都有所不同，要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床，更多是一門藝術(shù)，需要經(jīng)驗(yàn)積累。
氨基柱測(cè)酸性樣品，應(yīng)該是用氨基柱的HILIC模式。酸的存在可能會(huì)使略帶負(fù)電荷的氨基官能團(tuán)質(zhì)子化，導(dǎo)致使用一段時(shí)間后對(duì)于某些類的分析物保留性質(zhì)有所改變或表現(xiàn)在柱效下降。建議：用5-10倍的柱體積的含0.5-1.0％NH3的乙腈-水(50：50)溶液沖洗該柱(沖洗后當(dāng)然要再用不含堿的流動(dòng)相洗去多余氨)，之后再進(jìn)行分析這類酸性分析物時(shí)建議在流動(dòng)相中略微添加少許氨如0.1％。
對(duì)一般的反相柱，也就是洗干凈后放到純甲醇(乙腈)或者是80%左右的甲醇(乙腈)水中，然后用堵頭塞緊柱兩頭，以免保存溶劑揮發(fā)，應(yīng)該不需要做特殊的保護(hù)。
加上保護(hù)柱，肯定有利于保護(hù)色譜柱不受一些顆粒物質(zhì)的堵塞，肯定有害于分離度和柱效，因?yàn)楸Ｗo(hù)柱中間有著死體積的存在。但是如果保護(hù)柱接得好，并且盡量控制其匹配性和經(jīng)常更換，分離度和柱效應(yīng)該影響并不大。
日本島津GL ODS2 ODS3 ODS4原裝液相色譜柱的柱頭污染了，就取出污染的，再裝一些填料。因?yàn)榧尤肽愎瘟诵┨盍?，那么微觀的塔板數(shù)就少了。假入你刮得不多，僅表面，可能就是一些臟物，所以，問題解決。但是今后還會(huì)有同樣問題，再掛，那么不小心刮，影響柱效。建議還是裝一個(gè)預(yù)柱。
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